2020-04-03
關(guān)鍵詞：杜馬斯氮、尿素水溶液、GB29518-2013
目的：該應(yīng)用文獻為使用FlashSmart™ 杜馬斯定氮儀測定車載尿素水溶液中的氮含量。驗證本儀器與《GB29518-2013柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑 尿素水溶液（AUS 32）》中附錄A（以下簡稱“標(biāo)準(zhǔn)”） AUS32中尿素含量(氮元素)測定內(nèi)容的符合性。
前言：以杜馬斯燃燒法測定水溶液、植物、樹葉、濾料、動物組織中氮元素是十分常見的。氮元素的測定為多個領(lǐng)域提供了非常重要的信息。
近些年杜馬斯氮測試開始變得重要。許多傳統(tǒng)方法因樣品制備時間長，需使用危險化學(xué)試劑等諸多因素已經(jīng)不再適于日常分析。因此，一個有效的分析技術(shù)變得至關(guān)重要。由于樣品處理量增加、減少測試費用、小化人為誤差等需求急劇增加，一種簡單自、動化并且具有高重復(fù)性的快速氮分析技術(shù)十分重要。
賽默飛™ FlashSmart™杜馬斯定氮儀（圖1）使用杜馬斯氮燃燒技術(shù)，滿足了現(xiàn)代實驗室需求。該儀器結(jié)構(gòu)是基于雙反應(yīng)器系統(tǒng)，個反應(yīng)器用于燃燒和催化氧化樣品，第二個反應(yīng)器是用于將氮氧化物還原為氮氣。反應(yīng)器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠*轉(zhuǎn)化燃燒產(chǎn)物。
圖1 FlashSmart 杜馬斯定氮儀
方法：FlashSmart™元素分析儀使用的是動態(tài)燃燒法。樣品用錫紙包裝，再由MAS Plus 自動進樣器送入反應(yīng)器內(nèi)，由適量的氧氣進行燃燒。在燃燒后，燃燒產(chǎn)生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅，氣體通過位于反應(yīng)器內(nèi)的鹵素和硫吸收管。在反應(yīng)管后，水被脫除。混合氣通過GC分離，通過熱導(dǎo)檢測器（TCD）檢測，圖2。全部的數(shù)據(jù)及報告由精心研發(fā)的EagerSmart™工作站分析處理。
圖2：FlashSmart 杜馬斯定氮儀結(jié)構(gòu)簡圖
分析條件：
表1.測定條件
測定圖譜：圖3給出了標(biāo)準(zhǔn)品測定圖譜——典型杜馬斯氮測定圖譜。
圖3. 標(biāo)準(zhǔn)品測定圖譜
標(biāo)準(zhǔn)曲線：R2=0.99999925——標(biāo)準(zhǔn)曲線可用。
樣品稱量：
1. 將錫膠囊中加入適當(dāng)硅藻土，置于天平（天平感量：0.0001）去皮歸零；
2. 將市購車載尿素（AUS 32）搖勻后用移液槍吸取100μL樣品，將樣品滴入錫膠囊中；
3. 包好樣品；
4. 記錄質(zhì)量。
測定圖譜：
圖5樣品測定圖譜
測定圖譜峰重疊性良好，測量穩(wěn)定可靠。
測定數(shù)據(jù)：
標(biāo)準(zhǔn)要求為“至少用三次氮含量試驗結(jié)果計算平均值”本次試驗采用測定4次數(shù)據(jù)。
表2車用尿素（AUS 32）測定數(shù)據(jù)數(shù).
結(jié)論：
本次測定中
a. 結(jié)構(gòu)、原理、測定方法符合標(biāo)準(zhǔn)要求；
b. 氮元素含量平均值為：15.07%。
標(biāo)準(zhǔn)要求為“尿素含量=氮元素測定值*2.1438”且測定值應(yīng)為為“30~35%”，則由定氮儀測定部分尿素含量為32.3%，符合標(biāo)準(zhǔn)要求；
c. 定氮儀測定結(jié)果為RSD：0.19%，
標(biāo)準(zhǔn)要求r/%≤0.4 ，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
故本儀器*《GB29518-2013柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑 尿素水溶液（AUS 32）》（附錄A）中的關(guān)于氮元素含量測定要求。
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