2023-05-16
介紹
氨氣程序升溫脫附（NH3-TPD）通常用于評價固體酸催化劑（如沸石）的酸度（酸量，酸強(qiáng)度[吸附熱]）。在許多情況下，TPD譜中有兩個峰值， l峰（低溫）和 h峰（高溫）。
l峰來自氨分子，氨分子通過氫鍵吸附在酸性位點(diǎn)上形成NH4 +陽離子上，并且不能用來指示酸性。然而，對于酸度較弱的分子篩，如Y型分子篩，l峰和h峰會發(fā)生重疊，難以評價酸度。
本報告描述了使用水蒸汽處理進(jìn)行NH3-TPD測量程序和注意事項(xiàng)，該方法被認(rèn)為可有效消除l峰。
實(shí)驗(yàn)
1. 測量原理
探針分子（氨氣）吸附到樣品上直至達(dá)到平衡后，樣品的溫度在載氣流中不斷升高，并測量脫附的探針分子。
然而，正如上一節(jié)所提到的，l峰不是酸性的標(biāo)志，而是氨與NH4+陽離子進(jìn)一步氫鍵的標(biāo)志。這可以通過平衡吸附后的水蒸氣處理來去除。然而，如上一節(jié)所述，l峰不是酸量的標(biāo)志，而是氨與NH4+陽離子進(jìn)一步氫鍵的標(biāo)志。這可以通過吸附平衡后的水蒸汽處理來去除。
但是，由于分子篩在孔隙中吸附了水，因此在測量TPD時，檢測器需要分別檢測水和氨。此外，由于水蒸氣是在高溫下引入的，因此該方法不適用于一些性質(zhì)受水蒸氣改變的樣品。
在本報告中，（BELMASS）Q-mass（四極桿質(zhì)譜儀）用于檢測脫附下的質(zhì)量數(shù)為16的氨。不使用質(zhì)量數(shù)17的譜峰，因?yàn)榉逯翟?7處會受到脫附水的影響。
2. 在標(biāo)準(zhǔn)條件下對NH3-TPD參考樣品進(jìn)行測量
在以下條件下進(jìn)行NH3-TPD測量。
3. 水蒸氣處理后測試NH3-TPD標(biāo)準(zhǔn)樣品
在以下條件下進(jìn)行NH3-TPD測量。
結(jié)果與討論
在NH3-TPD測定固體酸催化劑如分子篩時， 探索了水蒸汽處理以去除l峰。在l峰和h峰重疊的情況下，它會更有效。
根據(jù)參考文獻(xiàn)1），對于蒸汽處理，通過樣品池重復(fù)抽真空和引入蒸汽，進(jìn)行蒸汽處理。然而，催化劑分析儀[BELCAT II]是一種常壓動態(tài)流動法設(shè)備，因此通過鼓泡法用惰性氣體在常壓下通入飽和的水蒸氣。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，蒸汽處理幾乎完全消除了l峰，h峰形狀幾乎未改變，表明NH3-TPD測量中的蒸汽處理對于消除l峰和詳細(xì)測試h峰非常有效。
要使用 [BELCAT II] 進(jìn)行 NH3-TPD 測量，需要蒸汽附件和 四極桿質(zhì)譜儀 [BELMASS II]。
作者：Shogo TAWADA博士
1）H.Igi，N.Katada和M.Niwa，Proc.12th International。分子篩。第2643頁（1999年）
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