2021-08-25
背景介紹
生產高溫合金粉末的主要方法是氣體霧化法和等離子旋轉電極法。前者粉末顆粒細小，均勻性好，但霧化時粉末易污染；后者粉末表面潔凈度好，但粉末粒徑及枝晶粗大。當前霧化法制粉的發展方向是進一步細化粉末顆粒。由于旋轉電極法不可能制出像霧化法那么細的粉末顆粒，如果只使用較細的粉末會大大增加粉末制件的生產成本。測量生產后粉末的粒徑分布可作為評價生產工藝優劣的重要標準之一。
以3D打印中常用到的金屬粉末為例，常用粉末的粒度范圍15-53μm（細粉），53-105μm（粗粉），而純鎢粉由于其耐高溫難熔的天然屬性，粒度范圍要控制在5-25μm。此粒度范圍是根據不同能量源的金屬打印機劃分的，以激光作為能量源的打印機，因其聚焦光斑精細，較易熔化細粉，適合使用15-53μm（5-25μm）的粉末作為耗材，因為此粒度范圍內的粉末既具有良好的流動性，又較易熔化。因此在金屬3D打印應用領域中，金屬粒徑分布決定了其應用范圍及應用設備。
因此測量金屬粉末的粒徑分布無論對于金屬粉末的生產和應用領域來講都是至關重要的。
本文中測試的樣品為GH1131高溫合金。GH1131是一種以鎢、鉬、鈮、氮等元素復合固溶強化的高性能鐵基高溫合金，含鎳量約為28%，但其熱強性水平卻與GH3044合金相當。 合金具有良好的熱加工塑性和焊接、冷成型工藝性能。主要產品有冷軋薄板、熱軋中板、棒材、扁鋼和絲材等。可用于制作在700~1000℃短時工作的火箭發動機和在750℃長期工作的航空發動機的高溫部件。
本文采用Microtrac BLUEWAVE激光粒度儀測定GH1131高溫合金樣品粒徑分布，尋找合適的分散及測試條件，保證測試的準確性和重現性。
設備信息
設備名稱：激光粒度儀
設備廠家：Microtrac
設備型號：BLUEWAVE
分散設備：超聲清洗儀（Elma）
激光法粒徑測量原理
A
B
圖1 A、Microtrac BLUEWAVE 設備圖B、激光法粒徑測量原理圖
Microtrac BLUEWAVE激光粒度儀采用現代化模塊式設計，內置高能量，高穩定性，超長壽命的固體二極管激光器，專利三激光光源和雙鏡頭傅里葉接收透鏡組合，無需掃描，平行通道實時收集所有散射光信號，提供全部的，持續一致的光強累計以滿足最高靈敏度的粒度分析。對非球形的米氏理論修正，保證每一次樣品分析的測量精度。
測量參數
測量時間：30s
顆粒折射率：1.81
液體折射率：1.33
流速：65%
樣品準備
取少量GH1131樣品分散到水中攪拌均勻，80W超聲2min，取出再次混勻樣品后加入到SDC進樣器中，進行粒徑分布測試。
結果分析
GH1131高溫合金粉末樣品粒徑D50為39.06±0.94μm，如圖2所示，樣品為單峰分布，峰型較窄，表明樣品粒徑集中度高；如圖3所示，一次加樣3次測試粒徑分布圖重現性良好。如表1所示，2次取樣6次測量重現性良好。
圖2 GH1131高溫合金粉末粒徑分布圖
圖3 GH1131高溫合金粉末一次進樣三次粒徑分布對比圖
表1 GH1131高溫合金粉末2次進樣6次測量粒徑統計數據
結論
GH1131高溫合金粉末樣品采用上述分散方法可使樣品均勻懸浮在分散液中，通過Microtrac BLUEWAVE激光粒度儀測試GH1131高溫合金粉末樣品的重復形和準確度高，可將此分散方法和粒徑測試方法作為后續實驗的統一方法，對冶金行業中GH1131高溫合金粉末樣品的生產和應用具有重要指導意義。
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